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Nb對(duì)GH4169合金管材組織性能的影響

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GH4169合金是一種由Fe-Cr-Ni為主要元素組成的變形高溫合金,在GB/T14492—2005中的鋼種牌號(hào)為GH4169,在ASTMB637—2018中的鋼種牌號(hào)為Inconel718。其材料的基體組織由奧氏體、δ相、碳化物和作為強(qiáng)化相的γ″和γ′組成。GH4169合金經(jīng)過了多年的各類相的形成機(jī)理研究、產(chǎn)品的穩(wěn)定化制造,其應(yīng)用范圍從航空發(fā)動(dòng)機(jī)的結(jié)構(gòu)件、石油化工業(yè)中的井下工具,到核電反應(yīng)堆結(jié)構(gòu)部件中壓力結(jié)構(gòu)元件,材料的應(yīng)用范圍越來越廣,其產(chǎn)品的應(yīng)用需求量也越來越大。師昌緒、KurtP.Rohrbach[1-3]等對(duì)高溫合金的組織、性能進(jìn)行了大量的研究,并從應(yīng)用領(lǐng)域進(jìn)行了詳細(xì)的介紹,其研究?jī)?nèi)容從高溫合金的發(fā)展史到高溫合金的技術(shù)開發(fā),各類高溫合金的成分組成、特性、冶煉方式、鍛造工藝、應(yīng)用場(chǎng)景和組織性能等,特別論述了Inco?nel718合金的研究概況,不斷的開發(fā)新工藝和新技術(shù),使Inconel718合金的應(yīng)用量達(dá)到了變形高溫合金的40%以上;徐強(qiáng)[4]等對(duì)先進(jìn)高溫合金材料的開發(fā)進(jìn)行了對(duì)比研究,包括高溫合金、陶瓷、難熔金屬、復(fù)合材料等都進(jìn)行了論述,論證變形高溫合金的應(yīng)用場(chǎng)景和不可替代性;丁天勝[5]等研究了兩種 不同熱處理工藝對(duì)GH4169合金組織性能的影響,分析了GH4169合金在不同熱處理工藝下組織變化情況,并在不同的應(yīng)變條件下δ相對(duì)合金低周疲勞性能的影響,發(fā)現(xiàn)隨著900℃保溫時(shí)間的延長(zhǎng),GH4169合金δ相的析出量增加,而合金在高應(yīng)變幅下的疲勞壽命基本不受δ相含量變化的影響;孔永華、魏先平[6-7]等主要探究了不同熱處理工藝對(duì)GH4169合金管材影響,研究了在不同熱處理工藝下合金的晶粒度、析出相的差異性及其對(duì)組織性能的影響,進(jìn)而指導(dǎo)GH4169合金材料的性能控制;白亞冠[8]等探究了GH4169合金中δ相的析出、溶解規(guī)律,闡述了這類相的形成和析出規(guī)律;韋家虎[9]等在上述研究的基礎(chǔ)上分析了強(qiáng)化相對(duì)GH4169的熱變形行為影響,其考慮到GH4169合金中各類強(qiáng)化相的差異;張海燕[10]等對(duì)GH4169合金中強(qiáng)化相與晶粒度關(guān)系進(jìn)行進(jìn)一步的研究。在不斷了解、深化對(duì)GH4169合金材料認(rèn)識(shí)的同時(shí),不斷開發(fā)出新工藝、新技術(shù),使該材料的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)大。

調(diào)研的大量的科研工作者的論文文獻(xiàn)、技術(shù)資料等,主要集中在GH4169合金的應(yīng)用選擇、熱加工制造、熱處理、晶粒組織和強(qiáng)化相研究,并沒有對(duì)GH4169合金中Nb含量對(duì)材料組織性能的影響進(jìn)行深入的探究,隨著GH4169合金的應(yīng)用范圍越來越廣泛,采用相同的制造工藝加工的管材并不符合所有的應(yīng)用場(chǎng)景。本文主要探究Nb元素對(duì)GH4169合金管材組織性能影響,進(jìn)而指導(dǎo)GH4169合金管材在不同應(yīng)用場(chǎng)景下的Nb元素選擇,更好的為管材產(chǎn)品提供服務(wù)。

1、試驗(yàn)材料及方法

GH4169合金材料具有較高的合金含量,鑒于其材料在不同領(lǐng)域的應(yīng)用差異性,如油氣領(lǐng)域和航空領(lǐng)域中對(duì)Nb含量要求差異比較大,但是其組織性能、應(yīng)用差異并沒有一個(gè)詳細(xì)的論述。本文依據(jù)GB/T14492—2005和ASTMB637—2018的標(biāo)準(zhǔn)要求,在其他組元成分,以及冶煉、鍛造、熱擠壓、制管、熱處理工藝基本保持一致的情況下,研究低Nb[w(Nb)4.90%]和高Nb[w(Nb)5.30%)對(duì)成品管材的組織和性能的影響。

GH4169合金采用真空感應(yīng)(VIM)+電渣保護(hù)重熔(ESR)+真空自耗(VAR)的三聯(lián)工藝進(jìn)行冶煉,得到2種不同成分的GH4169合金鋼錠,對(duì)鋼錠進(jìn)行高溫均勻化退火,均勻化退火工藝為1200℃、保溫48h。經(jīng)過均勻化退火的鋼錠進(jìn)行多道次、小變形量的熱鍛工序,鍛造成?204mm的圓管坯。

考慮到GH4169合金是一種以Cr-Fe-Ni為基體的時(shí)效硬化型鎳基高溫合金,GH4169合金組織和性能對(duì)熱加工溫度敏感,為了能夠保證管坯的熱成型,采用先進(jìn)的熱擠壓工藝進(jìn)行熱加工,可以有效保證在三向壓應(yīng)力下管材組織均勻,擠壓制造的管材規(guī)格為?100mm×15mm,擠壓過程是一個(gè)動(dòng)態(tài)的過程,對(duì)擠壓管采用大變形冷加工,整體的變形量保證在50%以上,保證大變形量冷軋加工后的?76mm×10mm成品管兩端組織均勻,冷加工完成后的管材進(jìn)行固溶熱處理+時(shí)效熱處理,固溶時(shí)效熱處理制度為1020℃×0.5h,WC(水冷)+735℃×5h,AC(空冷)。

為了研究采用相同工藝制造下兩種Nb含量的管材,對(duì)比分析其組織和性能的差異。管材的組織分析方面,采用ASTME112標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)試樣進(jìn)行晶粒度檢驗(yàn),其取樣位置為橫向,為了保證試樣組織顯示清晰,試樣經(jīng)過不同目數(shù)的砂紙拋光后,試樣采用高錳酸鉀+10%的稀硫酸溶液按照1∶50的比例進(jìn)行配比、煮沸10min后,對(duì)試樣進(jìn)行草酸電解、無水酒精擦拭,即可得到晶界清晰的晶粒度圖片,并在蔡司顯微鏡下放大100×觀察。合金中的析出相試樣檢測(cè)位置與晶粒度有差異,其取樣位置為縱向,試樣進(jìn)行拋光后,采用10%的鹽酸酒精溶液進(jìn)行腐蝕,通過該方法腐蝕的試樣可保證各類析出相仍然存在于材料基體中,不會(huì)出現(xiàn)析出相脫落的現(xiàn)象,制備完成的試樣采用蔡司掃描電鏡SEM進(jìn)行分析,試樣放大倍數(shù)為2000×。管材的性能分析方面,兩種Nb含量的管材經(jīng)過固溶+時(shí)效熱處理后,縱向取樣進(jìn)行拉伸性能檢測(cè),室溫拉伸檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為ASTME8—22;200℃高溫拉伸檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為ASTME21—20,考慮到GH4169合金管材的尺寸規(guī)格為?76mm×10mm,室溫拉伸和高溫拉伸試樣都加工成?6mm×M10的圓棒試樣。采用萬能試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫拉伸試驗(yàn),采用的高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)由拉伸試驗(yàn)用主機(jī)、用于溫度檢測(cè)的測(cè)量系統(tǒng)、測(cè)量屈服強(qiáng)度的引伸計(jì)三大部分組成。高溫爐內(nèi)有3根的測(cè)溫?zé)犭娕迹瑹犭娕加糜诮佑|試樣,以反饋試樣溫度,通過控制器控制加熱,使得最終試驗(yàn)溫度保持在設(shè)置溫度±10℃。

按照上述的工藝方法,最終得到2種不同Nb含量的GH4169合金管材,具體成分見表1。

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2、試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 性質(zhì)圖差異

采用Thermo-Calc熱力學(xué)計(jì)算軟件,計(jì)算GH4169合金管材在不同成分下的各相差異。

Thermo-Calc熱力學(xué)計(jì)算軟件主要的計(jì)算成分為:C、Si、Mn、P、S、Cr、Ni、Mo、Cu、Fe、N、W、V、Nb、Ti、Co、Al等。在標(biāo)準(zhǔn)范圍內(nèi),應(yīng)用高溫合金的數(shù)據(jù)庫(kù),對(duì)各類成分進(jìn)行微量的調(diào)整,如:C的變化對(duì)碳化物的影響;Cr、Mo的變化對(duì)σ相的影響;Nb對(duì)γ″相(Ni3Nb)、γ′相(Ni3(Al,Ti))及δ相(Ni3Nb)的影響等。根據(jù)各類元素的變化規(guī)律,可以計(jì)算出在平衡狀態(tài)下材料中的析出情況。

GH4169合金是一種時(shí)效硬化鎳基高溫合金,合金中的主要析出相是γ″相(Ni3Nb)、γ′相(Ni3(Al,Ti))及δ相(Ni3Nb)。通過熱力學(xué)計(jì)算軟件Thermo-Calc對(duì)2種Nb含量的GH4169合金進(jìn)行性質(zhì)圖分析[11],如圖1所示,計(jì)算在平衡狀態(tài)不同Nb含量凝固過程中的各類相開始析出溫度,考慮到合金元素在凝固過程中是一個(gè)非穩(wěn)態(tài)的動(dòng)態(tài)平衡,特別是Nb元素容易和Al、Ti等易偏析元素的結(jié)合,形成復(fù)雜的析出相,析出相的初始析出溫度難以準(zhǔn)確計(jì)算,利用熱力學(xué)計(jì)算軟件只是初步了解各類相的析出情況,僅為2種Nb含量下組織性能的差異性提供數(shù)據(jù)支撐。2種不同Nb含量的GH4169合金析出相溫度見表2。

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依據(jù)圖1和表2的分析結(jié)果,得到兩種Nb含量合金在平衡狀態(tài)下各類析出相初始析出溫度。雖然Nb含量不同,但是其平衡狀態(tài)下的性質(zhì)圖析出規(guī)律一致,只是部分相的初始析出溫度有一定的差異。GH4169合金開始從液相向固相凝固時(shí),優(yōu)先形成奧氏體基體,隨著凝固過程的進(jìn)行,奧氏體中最先析出的是Ni3Nb相,隨著溫度的降低,會(huì)依次析出σ相、Ni3(Al,Ti)到最后的M23C6相。Ni3Nb相的析出溫度隨著Nb增加而增加,而Ni3(Al,Ti)的析出溫度隨著Nb含量的增加而減少。造成這種現(xiàn)象的原因,主要是在GH4169合金凝固過程中,Nb元素優(yōu)先與Ni元素進(jìn)行結(jié)合,形成γ″(Ni3Nb)強(qiáng)化相,Ni原子的遷移容易造成Al、Ti原子附近出現(xiàn)了空位,Ni原子與Al、Ti間的結(jié)合力減小,降低了γ′(Ni3(Al,Ti))強(qiáng)化相的析出溫度和含量。

2.2 相同熱處理工藝下組織性能研究

對(duì)2種不同Nb含量GH4169合金成品管材進(jìn)行取樣分析,包括晶粒度、拉伸性能、200℃高溫拉伸性能、析出相的含量等。

2.2.1 晶粒度

不同Nb含量的GH4169合金管在相同的固溶時(shí)效熱處理工藝下,晶粒度有著明顯的差異,如圖2所示。

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圖2(a)顯示的晶粒度為7.0級(jí),圖2(b)顯示的晶粒度為9.0級(jí),管材的晶粒度相差2.0級(jí)。按照擴(kuò)散理論,基體中的Nb濃度偏高易向貧Nb區(qū)域或與Nb元素具有很強(qiáng)親和力的元素附近聚集,容易造成含Nb的δ相(Ni3Nb)富集,在奧氏體晶界或晶內(nèi)析出大量的δ相。Nb元素是合金中的易偏析元素,在和Ni結(jié)合形成Ni3Nb強(qiáng)化相時(shí),其形核的驅(qū)動(dòng)力增大,造成附近的奧氏體晶粒長(zhǎng)大的驅(qū)動(dòng)力增大,表現(xiàn)為δ相(Ni3Nb)在晶界上起到了“釘扎”作用,阻礙晶粒的長(zhǎng)大,造成了采用相同的工藝制度下,得到的晶粒度不同,Nb含量越高,晶粒越細(xì)小。蔡大勇等已經(jīng)對(duì)Nb含量與加工工藝、組織性能差異方面進(jìn)行了研究[12]。

2.2.2 析出相含量

對(duì)兩種不同Nb含量的GH4169合金管材進(jìn)行掃描電鏡(SEM)分析,如圖3所示。圖3中兩種Nb含量的管材在SEM下都發(fā)現(xiàn)了析出。圖3(a)為4.90%Nb的管材,晶界上存在大量白色片狀析出相,析出相呈現(xiàn)為不連續(xù)分布,晶內(nèi)未發(fā)現(xiàn)別的析出相;圖3(b)為5.30%Nb的管材,與圖3(a)不同的是白色片狀的析出相分布在奧氏體晶界和晶內(nèi),奧氏體晶界上的析出相呈不連續(xù)分布,晶內(nèi)析出相呈現(xiàn)為彌散分布的短棒狀。

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為了進(jìn)一步確認(rèn)GH4169合金管材的析出相類別,通過SEM確定析出相的形貌,再采用電子探針標(biāo)定析出相的元素含量、種類等,通過能譜分析GH4169合金析出相,其能譜檢測(cè)結(jié)果如圖4所示。該析出相的Nb質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到了10%。大量的文獻(xiàn)已證明GH4169合金中的γ′相化學(xué)式為Ni3(Al、Ti),其形貌常為方形或球形,γ′相不僅會(huì)在晶內(nèi)彌散析出,也會(huì)呈鏈狀、方形在晶界上析出,而能譜分析結(jié)果顯示其Nb含量產(chǎn)生偏聚,故判斷此相不是γ′相。γ″也是GH4169合金中主要的強(qiáng)化相,其化學(xué)式為Ni3Nb,形狀為片狀,因其為亞穩(wěn)相,在650℃以上長(zhǎng)時(shí)服役會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榉€(wěn)態(tài)的δ相,其化學(xué)式也為Ni3Nb,本實(shí)驗(yàn)采用的時(shí)效工藝為時(shí)效溫度730℃,時(shí)效時(shí)間5h,同時(shí),熱力學(xué)計(jì)算確定的Ni3Nb在該溫度區(qū)間內(nèi),長(zhǎng)時(shí)間作用下,元素的遷移引起該相析出。故推測(cè)此相為γ″和δ相的復(fù)合相。

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上述兩種不同Nb含量管材的晶粒度和析出相的分析結(jié)果表明,GH4169合金管中,在其他成分基本保持不變的情況下,Nb含量的增加促進(jìn)了GH4169合金管中的Ni3Nb析出,在晶界上的析出相起到了“釘扎”作用,阻礙了晶粒的長(zhǎng)大,驗(yàn)證了在相同制造工藝下,Nb含量偏高,會(huì)促成細(xì)晶的形成。

2.2.3 拉伸性能

2種Nb含量的管材室溫拉伸和高溫拉伸性能結(jié)果見表3。2種Nb含量下GH419合金管的室溫拉伸和200℃高溫拉伸的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度差異較大,室溫下,5.30%Nb管比4.90%Nb管的抗拉強(qiáng)度高86MPa,屈服強(qiáng)度高80MPa;200℃下,5.30%Nb管比4.90%Nb管的抗拉強(qiáng)度高96MPa,屈服強(qiáng)度高96MPa。Nb含量的增加促進(jìn)了強(qiáng)化相Ni3Nb的析出,隨著Nb含量的增加,強(qiáng)化相Ni3Nb數(shù)量增加,提高了材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。Nb含量相同時(shí),室溫和200℃的伸長(zhǎng)率基本保持一致的,說明200℃的高溫并不能引起GH4169合金中的強(qiáng)化相變化,強(qiáng)化相與室溫保持一致,故其伸長(zhǎng)率基本無變化。

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Nb原子半徑為0.294nm,比常用合金元素中任何一個(gè)都大,所以,它具有最大的強(qiáng)化作用,Nb元素易與C、N、Ni、Ti、Al等元素形成不同的溶度積,特別是在Nb含量較高時(shí),元素間的相互作用系數(shù)為正,提高了Nb的活度,降低了Nb的溶解度,再結(jié)合Nb元素較高時(shí)在晶界形成強(qiáng)化相的“釘扎”作用,造成的晶粒尺寸偏小,提高材料的抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度。在高溫下,隨著溫度的上升,Nb元素在材料中的溶解度提高,造成其強(qiáng)度下降。

2.3 不同晶粒度下管材組織性能

針對(duì)上述不同Nb含量,采用相同的冷變形工藝和熱處理制度,得到最終產(chǎn)品的晶粒尺寸差異大,材料的拉伸性能也隨之變化,為此,在保持冷變形量不變的情況下,調(diào)整熱處理工藝制度,并且只調(diào)整固溶熱處理工藝制度,不改變時(shí)效熱處理工藝制度[13-14]。

為了研究在相同晶粒度下兩種Nb含量管材的拉伸性能,特別是Nb元素在GH4169合金組織的晶界處形成析出相造成的“釘扎”作用,選用合適的熱處理制度,制備不同Nb含量的管材具有相同的晶粒度,最終得到4.90%Nb管和5.30%Nb管的晶粒度保持一致,具體工藝如下。

4.90%Nb的管材:固溶溫度為1020℃,保溫時(shí)間為10min,管材晶粒度為7.0級(jí);固溶溫度為1060℃,保溫時(shí)間為10min,管材晶粒度為6.0級(jí);固溶溫度為1100℃,保溫時(shí)間為10min,管材晶粒度為5.0級(jí);固溶溫度為1120℃,保溫時(shí)間為10min,管材的晶粒度為4.0級(jí)。

5.30%Nb的管材:固溶溫度為1040℃,保溫時(shí)間為10min,管材晶粒度為7.0級(jí);固溶溫度為1080℃,保溫時(shí)間為10min,管材晶粒度為6.0級(jí);固溶溫度為1120℃,保溫時(shí)間為10min,管材晶粒度為5.0級(jí);固溶溫度為1140℃,保溫時(shí)間為10min,管材晶粒度為4.0級(jí)。

考慮到GH4169合金管材的時(shí)效溫度在730℃,低于其奧氏體再結(jié)晶溫度下,不會(huì)對(duì)GH4169合金管材的奧氏體晶粒有所影響,晶粒度不會(huì)長(zhǎng)大。對(duì)具有相同晶粒度、不同Nb含量的管材進(jìn)行時(shí)效熱處理,其采用的時(shí)效熱處理工藝相同,即為時(shí)效溫度為730℃、時(shí)間5h,研究在相同晶粒度、不同Nb含量的室溫拉伸性能,結(jié)果見表4。由表4可見,隨著平均晶粒尺寸的增大,管材抗拉強(qiáng)度和屈服強(qiáng)度隨之降低,伸長(zhǎng)率變化不大。

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3、結(jié)論

(1)兩種不同Nb含量GH4169合金管材,采用相同的制造工藝,低Nb[w(Nb)4.90%]成品管晶粒度為7.0級(jí),高Nb[w(Nb)5.30%]成品管晶粒度為9.0級(jí),晶粒度相差2.0級(jí)。低Nb含量的管材只在晶界上析出Ni3Nb相,高Nb的管材在晶界或晶內(nèi)都析出Ni3Nb相,Ni3Nb相對(duì)奧氏體晶粒的長(zhǎng)大起到了“釘扎”作用,造成Nb元素含量越高,相同制造工藝得到的管材平均晶粒尺寸越細(xì)小。

(2)GH4169合金的高Nb[w(Nb)5.30%]管材在室溫和200℃高溫下的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度都比低Nb[w(Nb)4.90%]管材高,伸長(zhǎng)率基本保持不變。

(3)GH4169合金管材在兩種不同Nb含量下,采用相同的時(shí)效熱處理工藝。不論是低Nb[w(Nb)4.90%]還是高Nb[w(Nb)5.30%]管材,隨著平均晶粒尺寸的增大,管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度下降,伸長(zhǎng)率變化不大。在相同的晶粒度下,高Nb[w(Nb)5.30%]管材比Nb[w(Nb)4.90%]管材的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度高,伸長(zhǎng)率基本一致。

(4)Nb含量的不同不僅對(duì)GH4169合金管材的金相組織有影響,對(duì)室溫拉伸和200℃高溫拉伸的性能也具有較大的影響,因此,在制備不同Nb含量的管材時(shí),選擇合適的固溶時(shí)效熱處理工藝是非常有必要的。

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