1、簡(jiǎn)介

GH4169高溫合金常作為銷、螺栓等高溫緊固件材料而廣泛應(yīng)用汽輪機(jī)制造行業(yè)[1，2]。GH4169主要由體心四方結(jié)構(gòu)的γ″相（Ni3Nb）和面心立方結(jié)構(gòu)的γ'析出相（Ni3（Al，Ti，Nb））強(qiáng)化Ni-Cr-Fe基體，使其在-235~650℃具有較高的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度、持久強(qiáng)度和塑性，同時(shí)具有良好的抗腐蝕、抗輻照、熱加工及焊接性能[3]。

γ″相與γ'相相比，與奧氏體基體共格畸變程度更大的γ″相強(qiáng)化效果更佳，而且其數(shù)量一般多于γ'相，是GH4169的主要強(qiáng)化相[4]。然而，當(dāng)使用溫度超過(guò)650℃，γ″相會(huì)粗化與基體失去共格關(guān)系而轉(zhuǎn)變成δ相。相關(guān)研究表明[5~6]，δ相的析出與固溶過(guò)程關(guān)系密切，且其對(duì)合金產(chǎn)生的影響目前還沒(méi)有明確的定論。

本文的主要目的是研究固溶對(duì)標(biāo)準(zhǔn)GH4169合金產(chǎn)生的影響，并調(diào)查不同熱處理狀態(tài)下合金性能及相應(yīng)顯微組織變化。

2、試驗(yàn)方案

實(shí)驗(yàn)原材料系江蘇圖南合金股份有限公司采用真空自耗+電渣重熔法冶煉成型的固溶態(tài)GH4169，固溶工藝為：960℃，1h，水冷。原材料成分見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)采用Φ25×500mm的固溶態(tài)光棒進(jìn)行不同熱處理：1）原始固溶態(tài)；2）原材料二次固溶（960℃，1.5h，水冷）；3）原材料穩(wěn)定化+時(shí)效（710℃，10h，爐冷+615℃，10h，空冷）；4）原材料進(jìn)行二次固溶+穩(wěn)定化+時(shí)效（960℃，1.5h，水冷+710℃，10h，爐冷+615℃，10h，空冷）。

熱處理在RX3-20-12和RX3-15-9型箱式電阻爐中進(jìn)行。試樣在PG-2D型預(yù)磨機(jī)上研磨拋光并采用配比為CuSO4:H2SO4:HCL=150g:35ml:500ml的腐蝕液進(jìn)行腐蝕。腐蝕后試樣的顯微組織在CK40M型金相顯微鏡和Apreo場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡上進(jìn)行觀察。采用INSTRON5985型高溫拉伸試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行室溫和650℃拉伸試驗(yàn)。硬度在3000D-B1型布氏硬度儀上進(jìn)行測(cè)定。

3、結(jié)果與討論

3.1固溶處理對(duì)標(biāo)準(zhǔn)GH4169顯微組織的影響

不同熱處理制度下GH4169合金光鏡形貌如圖1所示。可以看到所有熱處理制度下合金的宏觀組織均為γ奧氏體組織，并且經(jīng)過(guò)測(cè)試其晶粒度均為8級(jí)。

界面能是晶粒長(zhǎng)大的主要驅(qū)動(dòng)力，隨著界面能的增加，晶界開(kāi)始遷移并且晶粒生長(zhǎng)的能量開(kāi)始增加導(dǎo)致晶粒長(zhǎng)大[7]。晶粒生長(zhǎng)在熱力學(xué)上符合Arrhenius關(guān)系，研究表明[8]GH4169晶粒生長(zhǎng)的活化能在1000~1050℃為398.5kJ/mol，在900~950℃驟減為21.9kJ/mol，溫度進(jìn)一步降低也伴隨著活化能的降低。顯然在本次實(shí)驗(yàn)中，由于晶粒生長(zhǎng)的活化能較低，即使在高溫固溶過(guò)程中也不會(huì)長(zhǎng)大。

圖2顯示了不同狀態(tài)的GH4169SEM形貌。從中可以看出，原始固溶態(tài)合金以及經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化+時(shí)效處理的合金均存在顆粒狀的第二相，原始固溶態(tài)合金經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化+時(shí)效處理后在晶界處出現(xiàn)了棒狀組織。然而這種棒狀組織在原始固溶態(tài)經(jīng)過(guò)二次固溶后已經(jīng)逐步出現(xiàn)，并且在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步進(jìn)行穩(wěn)定化+時(shí)效處理后這種棒狀組織在晶界處明顯開(kāi)始連接生長(zhǎng)。隨后，對(duì)這些組織進(jìn)行能譜測(cè)試定性分析，其結(jié)果見(jiàn)圖3。根據(jù)EDS面掃和點(diǎn)采集的元素含量比可以推斷出顆粒狀第二相主要為碳化鈮和碳化鉬；棒狀組織為δ相（Ni3Nb）。δ相在800~980℃固溶時(shí)的數(shù)量會(huì)隨著保溫時(shí)間的延長(zhǎng)而增加，其峰值析出溫度在900℃附近[9]。

本次試驗(yàn)溫度高于此也是為了避免其大量析出，然而延長(zhǎng)保溫時(shí)間后也造成了其含量增加，這也與孔永華等[10]的研究結(jié)果相似。

3.2固溶處理對(duì)標(biāo)準(zhǔn)GH4169性能的影響

材料不同的微觀組織造成了不同的性能表現(xiàn)。

從圖4中可以看到，不同熱處理制度下GH4169的硬度、室溫抗拉強(qiáng)度、650℃高溫抗拉強(qiáng)度變化趨勢(shì)一致。原始固溶態(tài)由于其為單一γ奧氏體并且附帶一些零星碳化物，其硬度及強(qiáng)度都較低，延長(zhǎng)固溶時(shí)間后，其硬度、強(qiáng)度值開(kāi)始降低，并且在隨后經(jīng)過(guò)穩(wěn)定化+時(shí)效處理后硬度、強(qiáng)度值均有所降低。這歸因于δ相的增殖析出消耗了Nb元素，而Nb元素恰好是強(qiáng)化相γ″的形成元素，在一定程度上削減了γ″相的含量；并且δ相與基體γ諸如膨脹系數(shù)等理化特性的差異也會(huì)導(dǎo)致晶界處變形不協(xié)調(diào)，從而降低塑性變形抗力。然而，適當(dāng)含量的δ相在晶界處析出可以釘扎晶界，防止晶粒長(zhǎng)大，同時(shí)也可以阻礙塑性變形過(guò)程中位錯(cuò)在晶粒間的滑移[11]，這也是本次GH4169合金經(jīng)過(guò)一次固溶+穩(wěn)定化+時(shí)效處理具有適量δ相在晶界處力學(xué)性能高的原因。

4、結(jié)論

本文通過(guò)對(duì)標(biāo)準(zhǔn)GH4169合金進(jìn)行不同條件熱處理，并對(duì)其組織與性能展開(kāi)研究。結(jié)果表明：相比標(biāo)準(zhǔn)GH4169合金熱處理（固溶+穩(wěn)定化+時(shí)效），延長(zhǎng)固溶時(shí)間后，會(huì)促使δ相數(shù)量增多，并且在隨后穩(wěn)定化時(shí)效過(guò)程中進(jìn)一步在晶界處連續(xù)生長(zhǎng)，從而使硬度、強(qiáng)度性能指標(biāo)有所降低。

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